在挑选激光粒度仪的时候应该注意什么？

2015-02-08 18:53:07 admin

在挑选激光粒度仪的时候应该注意什么？

药物剂型是药物存在和给入机体的形式，在如今的各类常规药物剂型中，70%的活性成份都是以粉末形式存在于片剂和胶囊中的。对于其它形式，中间产品或赋形剂也常以干粉形式存在。此外，从近年来发展较快的微囊、微球、粉雾剂、脂质体、新型乳剂以及纳米粒等新剂型来看，各种药剂微粒的物理属性都是影响药物品质的关键参数，因此，作为测量微粒物质各种物理属性的权威技术---激光粒度技术，越来越受到药物制剂研究和生产工艺中质量鉴控的工程技术人员、药品检验人员的重视。
　　
　　现在许多用户在挑选激光粒度仪的时候，都感到非常为难。因为一方面对激光粒度仪的了解不太多；另一方面市场上鱼龙混杂，各个厂家都说自己的粒度仪是最好的，不知听谁的好。本文在此给出几点参考意见：
　　
　　一、挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。因为粒度仪是一个测试粒度范围的精密仪器，如果它的测试的精确度不好、重复性差，那你就不要选择激光粒度仪。因为这样会给你出错误的数据，无法给你的生产和工艺做出指导，进而耽误您的加工工艺。更重要的是，一台测试不准确的激光粒度仪可导致你与你的供货商的退货、官司，或使你一败涂地。
　　
　　二、选择激光粒度仪先要看其厂家的技术实力，如何判断厂家的技术实力？首先关注主要发明人是谁，其在颗粒界的知名度如何？是否是这方面的专家，如果其厂家说不出其发明人的姓名和具有什么技术水平，你就要小心，有些可能是侵权产品，买了这种产品将来也等于侵权，要惹上官司。而且这种厂家是干不长的，你买了这种产品要受到连累，并不可能得到长期的技术支持。
　　
　　三、测试亚微米和微米的激光粒度仪的比较好的理论是全程米氏散射理论，如果其厂家没有水平比较高的技术人员是不可能研究出全程米氏理论的数字模型，光靠偷一点点东西是无法解决根本问题的。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨。
　　
　　四、要了解其分散方式是怎样的，一个样品要得到一个客观的测试结果，只有分散的好，才能测出正确的结果。如果分散系统不能使样品一直处于动态测试中，或者颗粒经过的管道过长使大颗粒迅速地沉淀下去，对大颗粒捕捉的信息较少，而小颗粒的信息相对较多，实际测出的数据就会偏小，就不是客观的数据，没有实际的指导意义。有些厂家希望自己的产品测的数据越小越好，但如果不是客观的数据，就可能导致经济纠纷。
　　
　　五、产品优劣的几个关键考验点。
　　
　　激光粒度仪有几个关键考验点，具体如下：
　　
　　1粒度测量范围
　　
　　粒度范围宽，适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围，而是看超出主检测器面积的小粒子散射如何检测。
　　
　　最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。LS激光粒度分析仪（美国贝克曼库尔特公司）的检测范围在40nm～2000µm之间，这在新剂型研究中的微粒分析起到重要作用。
　　
　　2激光光源
　　
　　一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低；另外，气体光源波长短，稳定性优于固体光源。
　　
　　3检测器因为激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信/噪比降低而漏检，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形，半圆形和扇形几个阶段。
　　
　　3.1英国马尔文公司最新一代的检测器
　　
　　采用专利非均匀交叉排列三维扇形检测系统，实际分辨率最高，无信号盲区，相当于环形或十字星形排列的175个，半圆形排列的93个，使直接检测角达到135度。
　　
　　3.2通道数
　　
　　在激光粒度分析仪中不象计数器中存在通道的概念，它实际为检测器受光面积数。它有一个理论与实际的最优化值：偏少：接受的散射光不充分，准确度差；偏多：灵敏度太高，导致重现性差。
　　
　　为弥补采样速度慢的缺陷，一些厂家才使用更多的通道，以损失重现性而达到灵敏度要求，所以，这样的测量时间在20秒或1分钟以上。
　　
　　英国马尔文仪器公司最新一代Mastercizer2000型激光粒度分析仪每秒采样1000次，测量时间仅2秒（2000次结果平均），可使得准确性和重复性最优化。
　　
　　4是否使用完全的米氏理论
　　
　　因为米氏光散理论非常复杂，数据处理量大，所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质，采用近似的米氏理论，造成适用范围受限制，漏检几率增大等问题。
　　
　　5准确性和重复性指标
　　
　　准确性和重复性指标越高越好。采用NIST标准粒子检测。
　　
　　6稳定性
　　
　　仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器，使用光学平台，有助于光路的稳定。内部发热部件（如50瓦的钨灯）将影响光路周围环境。
　　
　　稳定性指标在厂家仪器说明中没有，用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断。
　　
　　7扫描速度
　　
　　扫描速度快可提高数据准确性，重复性和稳定性。不同厂家的仪器扫描速度不同，从1次/秒到1000次/秒。一般来讲，循环扫描测试次数越多，平均结果的准确性越好，故速度越高越好；喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好；自由降落式干法虽然速度不快，但由于粒子只通过样品区一次，速度也是快一些好。用户每天需要处理的样品量，也是考虑速度的因素。
　　
　　8可自动对中，无需要换镜头，可自动校正
　　
　　9使用和维护的简便性
　　
　　关于这一点，在购买之前往往被忽视，而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。
　　
　　拆卸、清洗是否方便：粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的，清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部，取出和拆卸均很繁琐，且极易碰坏光路系统。
　　
　　10是否符合国际标准
　　
　　ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求。但并不是所有制造商都按照该标准执行。在测量亚微米粒子分布过程中，采用非激光衍射方法是不符合ISO13320标准的。
　　
　　11分散器
　　
　　11.1湿法
　　
　　是否具有超声和搅拌等物理分散功能，超声功率和搅拌速度是否连续可调，是保证分析结果重复性的关键。
　　
　　11.2干法
　　
　　是否密闭式测量，样品是否容易分散?如果不是，是否选择了喷射式分散器?300米/秒的冲击气流是保证样品能够充分分散后得到真实分析结果的前提。