VOC要如何检测？检测方法是什么

2015-02-11 20:08:19 admin

VOC要如何检测？检测方法是什么

VOC检测方法通常分为两种：一种是快速出数据的PID检测法，一种是气相色谱法
快速出数据的PID检测法通常采用的紫外灯是充有氢气或氢气等气体的辉光放电管。辐射能量为１０．２ｅＶ的紫外灯充有０．１－１托的氢气，在直流高压的电场作用下电极间产生辉光放电，形成长约１０厘米，直径１厘米的等离子体柱。紫外灯用玻璃外壳，窗口处由透射晶片胶封。电极可用铂、铭、钨等材料。voc有机气体检测仪电极的形式和几何尺寸、灯内充气压力都会影响紫外光谱上能量的分布状况。紫外灯辐射的紫外光波长和能量取决于灯内所充的气体。通常使用能量为９．５ｅＶ，　１０．２ｅＶ，　１１．７ｅＶ三种紫外灯。采用这几种灯时，voc有机气体检测仪分析物质的范围可从物质分子的电离能数据来判断。凡电离能小于光源能量的物质均能被电离和分析，电离能大于光源能量的物质则不能。实验表明样品分子的电离能若比光源能量大０．３ｅＶ以上，就只有很小的PID响应。如果要得到足够的响应，样品电离能至少应比光源能量低０．３ｅＶ。

　　　　１０．２ｅＶ光源能电离的样品物质范围较宽，（包括所有的芳香烃、酮类、杂环碳氢化物、胺类），绝大多数不饱和化合物以及一些无机化合物（如硫化氢、磷化氢、氨、碘、滨等），因此用得最多。voc有机气体检测仪它所发射的氢分子光谱带中，以波长为１２１６入的ｌｙａ线最集中，其他波长的杂散光很少，因而这种光源强度很高，比９．５ｅＶ，　１１．７ｅＶ光源强４一１０倍，灵敏度也最高。
　　　　９．５ｅＶ voc有机气体检测仪光源辐射能量较低，能电离的物质范围相应要小一些，因而也有一个好处，即有较多的物质不会被电离，故可选用作样品的溶剂组份较多。
　　　　１１．７ｅＶ光源辐射能量较高，能电离的物质范围很宽，包括所有的链烷烃（除甲烷外）类、卤化碳类（如四氯化碳和氯仿等）、有机酸类（如甲酸、乳酸）及甲醛等，适宜分析电离能在１０．２＾－１１．７ｅＶ之间的各种物质。缺点是可选作样品溶剂的物质很少。９．５ｅＶ和１１．７ｅＶ光源强度比１０．２ｅＶ光源低，只有靠适当增高光源供电电压和提高静电放大器灵敏度作些弥补。

室内空气中总挥发性有机物（ TVOC）的检验方法
————热解吸 /毛细管气相色谱法
1、原理
1、1原理
　　选择合适的吸附剂（ Tenax GC 或Tenax TA），用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1、2 干扰和排除
采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小；选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。

2 适用范围
2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为0.5m g/m 3 ～100mg/m 3 之间的空气中VOC S 的测定。
2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。

3 试剂和材料
　分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。
3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为0.18～0.25mm（60～80目），吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
3.4 高纯氮：99.999%。

.4 仪器和设备
4.1 吸附管：是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填200～1000mg的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。
4.2 注射器：10m L液体注射器；10m L气体注射器；1mL气体注射器。
4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围0.02～0.5L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
4.4气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。
　　　　　　色谱柱：非极性（极性指数小于 10）石英毛细管柱。
4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。
4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。

5 采样和样品保存
　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带；固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积（ 1～10L）。如果总样品量超过1mg，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。
　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 14天。

6 分析步骤
6.1 样品的解吸和浓缩
　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件。
6.2 色谱分析条件
　　可选择膜厚度为 1～5m m 50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度50℃保持10min，以5℃/min的速率升温至250℃。
6.3 标准曲线的绘制
　　气体外标法：用泵准确抽取 100m g/m 3 的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管，制备标准系列。
　　液体外标法：利用 4.6的进样装置取1～5m l 含液体组分100m g/ml和10m g/ml的标准溶液注入吸附管，同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管，5min后取下吸附管密封，制备标准系列。
　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。
6.4 样品分析
每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤（即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件）进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。

7 结果计算
7.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积
　　式中： V 0 —换算成标准状态下的采样体积，L；
　　　　　 V —采样体积，L；
　　　　　 T 0 —标准状态的绝对温度，273K；
　　　　　 T —采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；
　　　　　 P 0 —标准状态下的大气压力，101.3kPa；
　　　　　 P —采样时采样点的大气压力，kPa。
7.2 TVOC的计算
⑴ 应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。
⑵ 计算TVOC，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。
⑶ 根据单一的校正曲线，对尽可能多的VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。
⑷ 计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度S id 。
⑸ 用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度S un 。
⑹ S id 与S un 之和为TVOC的浓度或TVOC的值。
⑺ 如果检测到的化合物超出了⑵中VOC定义的范围，那么这些信息应该添加到TVOC值中。
7.3 空气样品中待测组分的浓度按⑵式计算
式中 : c —空气样品中待测组分的浓度, mg /m 3 ;
　　　 F —样品管中组分的质量, mg ;
　　　 B —空白管中组分的质量, mg;
　　　 V 0 —标准状态下的采样体积，L。