样品的前处理与分析方法
1、样品的前处理方法
当有组织排放源样品浓度过高时,可对样品进行预稀释。
1.1 真空瓶采集的样品预稀释
将采样后的真空瓶放入实验室静置半小时达到温度平衡,再进行预稀释处理。稀释操作是在真空瓶进气口处连接气袋,从大口端硅橡胶导管处注入已知体积的无味空气或高纯氮气,迫使真空瓶中气体进入气袋,反复抽推注射器,使注入空气和样气混合均匀,获得稀释倍数为 K 的样品气体。
1.2 气袋采集的样品预稀释
气袋采集的样品送到实验室静置半小时达到温度平衡,再进行预稀释处理。稀释操作是使用注射器抽取一定量样品气体 V1,注入另一个空气袋内,再根据分析的需要注入 V2 体积的空气或高纯氮气混合均匀,得到稀释样品气体。稀释倍数 K 按公式(1)计算。
2. 恶臭的分析方法
2.1 臭气浓度的分析按照 GB/T 14675 的相关要求进行。
2.2 排放源臭气浓度测定时,配气员首先进行稀释试验,初步判定初始稀释倍数。然后以较适宜嗅辨员开展实验的稀释浓度进行后续实验。
2.3 环境臭气浓度测定时,其测定结果的小组平均正解率 M 可有几种结果,应按以下规定进行分析。
A:M1 次稀释倍数的平均正解率小于 0.58,则停止分析,样品臭气浓度取小于10。
B:M1 次稀释倍数的平均正解率小于 1 且大于 0.58,再提高稀释倍数 10 倍,求得第二次稀释倍数的平均正解率 M2,若 M2 小于 0.58 停止分析,按 GB/T 14675 中相关公式计算样品臭气浓度。
C:若 M1 次稀释倍数的平均正解率小于 1 且大于 0.58,而第二次稀释倍数的平均正解率 M2 虽小于 M1 但仍大于 0.58,则继续按 10 倍梯度稀释配气,直到终平均正解率小于
0.58,并以相邻的一次平均正解率为 M1 计算臭气浓度结果。这时公式中的 t1 为相邻一次的稀释倍数。
D:M1 大于 0.58 当继续进行样品稀释后出现 M2 大于 M1 的情况,说明人们对该气体嗅觉敏感度很高,M1 的配气浓度远离嗅阈值,应继续提高稀释倍数,直到出现平均正解率 Mn 小于 Mn-1,且小于 0.58 时停止分析。
恶臭气体样品